前驱体从凝胶法溶液中制备，四个水合钼酸铵[（NH4）6mo7o24·4H2O]作为钼源，六水合硝酸镍［Ni（NO3）2·6H2O]作为镍源，H3PO4作为磷源，然后通过化学气相沉积法制备大块nimop/C复合材料。在XRD、SEM、TEM、XPS、Raman和N2，通过等温吸附-解吸对nimop/C复合材料的物理化学性能进行了表征。同时，采用CV、LSV和EIS等电化学测试方法测试了nimop/C复合材料的电催化析氢性能。结果表明，当nimop/C复合材料的电流密度为-10mA/cm 2、过电位为-158mV、Tafel斜率为111mV/Dec时，nimop/C复合材料具有较高的电催化析氢活性和稳定性。由于没有复杂的电极制备过程，所制备的nimop/C材料是一种较好的阳极材料，适用于酸性介质中的电解水。