建立了气相色谱串联质谱（MSGC）法测定不同基质油料作物中氟乐灵、炔螨特和氟硅唑的含量。样品用乙腈萃取、盐析、纯化、离心和吹氮，用乙酸乙酯溶液重新溶解，用有机滤膜过滤，并用GC法检测。研究了水浸泡、超声波时间、萃取剂和不同基质对反应的影响。氟乐灵、炔螨特和氟硅唑的质量浓度与色谱峰面积之间的相关系数大于0.99，检出限的质量浓度与色谱峰面积之间的相关系数分别为0.013、0.013和0.02 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.4%~8.8%（n=6），样品的相对标准偏差为91%~108%。该方法操作简便，重现性好，灵敏度高，准确度高，分离效果好。可用于日常快速测定油料作物中氟乐灵、炔螨特和氟硅唑的含量。