低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量
作者:薛皓月; 刘海龙; 贾丽艳; 郝璇; 苏艳玲; 荆旭
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癸酸和香叶醇在10个mL玻璃管中混合21种物质,然后在80个水浴中加热混合物,直到形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂具有合成容易、成本低、低毒、可生物降解性高等优点。这是一种新型疏水性DES产品,可在微萃取、内分泌干扰物的水产品中使用。取1g压碎的水产品样品和乙腈2,放置在5个容器中,以2000R·min-1漩涡的速度振荡3个min。取400L上清液,经0.45M滤膜过滤,滤液与100L DES混合,迅速注入10ml含580g·L-1氯化钠溶液的离心管中,完成DES的分散。上述离心管在冰浴中以3500 R·min(min-1离心5)的速度固化。将固化样品溶解在150L甲醇中。在228 nm的激发波长和305 nm的发射波长下,以Eclipse-Plus-C18色谱柱为分离柱,以体积比为9010的甲醇-水混合物为流动相,测定双酚A、4-叔丁基辛基苯酚和壬基酚的含量。结果表明,在冰浴中固化的DES可以促进其与水溶液的分离,操作简单、快速,有利于收集萃取剂。三种内分泌干扰物的质量分数在0.25~0.25之间,其相应的峰面积呈线性。检出限(3S/N)的质量分数为0.075g·g-1。用该方法测定空白样品。日内和相对标准偏差(n=5)的测量值小于4.0%。回收率为78.7%~91.6%。