Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量
作者:杨贤丰; 王波; 张欢; 雷春妮; 王娟; 刘阿静; 解迎双
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将2.00g鱼肉碎样品放入50个mL离心管,加入200L 100g·L-1内标溶液和水5mL,漩涡1min,用10ml含有5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取10个min,并加入盐袋(6g不含水硫酸镁,1.5g氯化钠)分离水相和乙腈相。旋涡和离心后,将sin-QuEChERS快速过滤柱直接插入离心管中。当萃取物通过净化层上升到净化柱中时,取5分钟,放入15mL离心管中。加入5mL体积比为11的乙腈-正己烷混合液,充分混合,静置。取正己烷层涡旋上层,离心,在40氮气下吹干,将0.2%(体积分数)甲酸溶液的体积固定在1mL。过滤后,用UHPLC-MS/MS测定了8种喹诺酮类药物的残留量,结果表明,溶剂消耗减少到10mL,预处理时间缩短到20~25Eiffel塔。环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、地氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围为1.00~500.0g·L-1,检出限(3S/N)的线性范围为1.0g·kg-1。氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0g·L-1,检出限(3S/N)的线性范围为0.5g·kg-1。测量值的相对标准偏差为1.3%~6.3%。按标准加入法进行回收率试验,回收率为92.0%~108%。该方法在兰州的四家超市对三种鱼类进行了采样,但没有检测到八种喹诺酮类药物,这表明兰州市鱼类食品中的药物残留相对安全。同时,与国家农业部公告第1077-1-2008号中的方法相比,测定结果基本一致。